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反相离子对色谱仪离子对试剂对色谱保留的影响

2022年04月21日 金州机械设备网

反相离子对色谱仪离子对试剂对色谱保留的影响

反相离子对色谱仪分析中,离子对试剂种类决定于被测样品的性质,通常选用与被测样品电荷相反的离子对试剂。对于同一类离子对试剂,其碳链长度不同,疏水性不同。离子对试剂的碳链越长,所形成的离子对越易在固定相上保留。反之,碳链越短,离子对的保留值越小。一、离子对试剂种类:1、离子对试剂:烷基磺酸盐,如庚烷磺酸盐和樟脑磺酸盐等。主要应用对象:强碱、弱碱、儿茶酚铵和肽类。2、离子对试剂:烷基磺酸盐,如辛基和十二烷基磺酸盐等。主要应用对象:强碱、弱碱、儿茶酚铵和肽类。3、离子对试剂:季铵盐,如四丁溴化铵和十六烷基三甲铵等。主要应用对象:强酸、弱碱及其盐类。4、离子对试剂:叔胺,如三辛铵。主要应用对象:磺酸盐和羧酸。5、离子对试剂:高氯酸。主要应用对象:胺。二、不同种类的离子对试剂所形成的离子对在固定相上的保留不同。1、同一类离子对试剂中,亲水性基团(如-OH、-COOH和-NH2)数目越多,形成的离子对的保留值越小;疏水性基团(如芳基)数目越多,形成的离子对的保留值越大。2、烷基胺(铵)类离子对试剂所形成的离子对的保留顺序大致为季铵离子<伯胺离子<仲胺离子<叔胺离子。3、不同无机阴离子的同一类离子对试剂所形成的离子对的保留顺序为Clˉ<Brˉ<Iˉ<ClO4ˉ。三、离子对试剂浓度:当流动相中离子对试剂浓度增加,被固定相吸附的离子对试剂浓度增加,直至固定相上的离子对试剂饱和。由于样品保留主要取决于吸附在固定相上的反离子浓度,因此,随着流动相中离子对试剂的逐步增加,样品保留也逐步增加到极大值,若继续增加离子对试剂浓度,样品保留不但不增加,反而会减少。这是因为离子对试剂的反离子,如四丁基氯化铵(TBA+Clˉ)中Clˉ与样品离子(COOˉ)竞争保留在(TBA+)上。故一般流动相中的离子对试剂浓度为3~10mol/L。

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